火花直讀光譜儀(Optical Emission Spectrometer以下簡稱OES)在金屬材質(zhì)化學(xué)成分檢測分析中,有著快速準(zhǔn)確,操作簡便等諸多有點,因而被廣泛應(yīng)用于鑄造配料,來料檢測等領(lǐng)域。然而每種檢測儀器都有其應(yīng)有的范圍和局限性,OES對材質(zhì)要求必須滿足,塊狀(能覆蓋住激發(fā)孔),成分分布均勻等。比如鐵基材質(zhì)中的鑄鐵(灰鐵,球鐵,蠕鐵等統(tǒng)稱鑄鐵)屬于OES較難分析的一類材質(zhì)。已經(jīng)鑄造成型,冷卻后的樣品,不管是球鐵(C呈球墨狀),灰鐵(C呈針狀),蠕鐵(C介于球墨狀和針狀之間),其組織結(jié)構(gòu)都是相對非均勻的,OES都很難測準(zhǔn),尤其是C、S、Si等元素。因此必須將鐵水注入特制的取樣器,在其冷卻前快速浸入水中完成白口化,才能在OES分析出相對準(zhǔn)確的結(jié)果,且白口化效果直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。以下總結(jié)了一些影響OES分析鑄鐵材質(zhì)準(zhǔn)確性的原因。
試樣原因及改正措施
(1)光譜儀分析采用的試樣應(yīng)為白口試樣而不能為灰口試樣
生鐵取樣后自然冷卻的金相分析為,大量片狀石墨、共晶萊氏體、珠光體共存的結(jié)構(gòu),片狀石墨的存在使得火花光譜激發(fā)時呈現(xiàn)擴(kuò)散放電現(xiàn)象,即常說的激發(fā)點發(fā)白。擴(kuò)散放電是一種不正常的放電狀態(tài),分析元素不能很好的蒸發(fā)而進(jìn)入分析通道,因此光譜不能分析沒經(jīng)白口化后的生鐵。
白口化后的生鐵其金相組織為,共晶萊氏體、珠光體、白色板條狀初生滲碳體,無片狀石墨。白口化后的樣品結(jié)構(gòu)均勻適合光譜分析,光譜激發(fā)時呈凝聚放電,即常說的激發(fā)點發(fā)黑
我們做過這樣的試驗,兩爐鐵水準(zhǔn)備進(jìn)行化學(xué)成份分析時,在制作白口試樣同時也制作自然冷卻試樣(非白口化),將兩者結(jié)果進(jìn)行比較,情況如表1:
表3:氬氣純度對比數(shù)據(jù)
氬氣不純引起的分析結(jié)果偏差大,重復(fù)精度差,比較常見。我們可以通過以下幾個方面,判別是否由于氬氣的原因引起的分析誤差: