四極桿式電感耦合等離子體質(zhì)譜 (Quadrupole - Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry,Q-ICP-MS),是20世紀80年代發(fā)展起來的無機元素分析技術(shù)。它以獨特的接口技術(shù)將ICP的高溫電離特性與四極桿質(zhì)譜計的靈敏快速掃描的優(yōu)點相結(jié)合,形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù),可分析超過七十種元素及質(zhì)量數(shù)范圍5~285amu范圍的同位素。與傳統(tǒng)無機分析技術(shù)相比,ICP-MS技術(shù)提供了檢出限低、動態(tài)線性范圍寬、干擾少、精密度高、速度快以及可提供精確的同位素信息等分析特性,從性能上比傳統(tǒng)的無機分析技術(shù)如電感耦合等離子體光譜(ICP-AES)、原子吸收(AAS)和原子熒光(AFS)等有較大的提升,ICP-MS還可以與其他技術(shù)如高效液相色譜(HPLC)、氣相色譜(GC)和激光燒蝕進樣系統(tǒng)(LA)聯(lián)用,進行元素的形態(tài)、分布特性等分析。與磁場電場雙聚焦式電感耦合等離子體質(zhì)譜(如MC-ICP-MS和HR-ICP-MS)、飛行時間式電感耦合等離子體質(zhì)譜(FT-ICP-MS)相比,Q-ICP-MS價格低廉,操作簡單,且性能能夠滿足大多數(shù)使用需求,是普及率最高的ICP-MS,目前隨著這項技術(shù)的迅速發(fā)展,Q-ICP-MS全球裝機量已在8000臺以上,僅中國目前每年的新增裝機數(shù)就超過500臺。
四極桿ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)由進樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部分組成(部分型號還包括用以消除干擾的反應池部分),此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們就庖丁解牛,按照ICP-MS的每一個結(jié)構(gòu)部分,細數(shù)近年來的技術(shù)進展。
進樣系統(tǒng)
樣品引入系統(tǒng)可分為液體、氣體或固體進樣,通常標配是液體進樣系統(tǒng),主要由樣品提升和霧化兩個部分組成,優(yōu)秀的進樣系統(tǒng)應當是霧化器霧化效率高,穩(wěn)定性高,記憶效應小,耐腐蝕;常用的霧化器有同心霧化器、交叉型霧化器等;常見的霧化室有雙通路型、旋流型和撞擊球型霧化室。
目前進樣系統(tǒng)的主要發(fā)展趨勢是高樣品通量和高基體耐受,在這方面,Agilent公司的集成樣品引入系統(tǒng)(ISIS 3)和超耐高鹽進樣系統(tǒng) (UHMI)有較強的技術(shù)提升:UHMI 使用干凈、干燥的氬氣“稀釋”樣品氣溶膠,使等離子體能耐受總?cè)芙夤腆w含量高達 25% 的樣品,分析前無需對高基質(zhì)樣品進行液體稀釋,并將氧化物干擾降低至極低水平 (0.5% CeO/Ce)。結(jié)合ISIS 3系統(tǒng)的快速提升泵和緊湊的7 通閥,可大大縮短樣品提升及清洗時間,為高通量實驗室的高基質(zhì)樣品分析提供無與倫比的分析效率。
離子源