潤(rùn)滑油中硫含量的測(cè)定方法較多,常用的有管式爐法、化學(xué)熒光定硫法等。潤(rùn)滑油及添加劑中的鈣、鎂、鋅、銅含量的測(cè)定常用的儀器分析方法有電感耦合等離子體發(fā)射光諧法、旋轉(zhuǎn)盤電極原子發(fā)射光諧法和能量色散X射線熒光光諧法。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢出限低,適合元素含量比較低的樣品,但在使用過(guò)程中需要惰性氣體做載氣,運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用相對(duì)較高,對(duì)人員的要求也較高,因此在某些方面限制了其應(yīng)用。旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射光譜法,儀器操作簡(jiǎn)單,樣品無(wú)需前處理,但測(cè)試要消除由于潤(rùn)滑油的黏度、添加劑和基礎(chǔ)油成分等而引起的干擾;能量色散X射線熒光光諧儀,通常其檢測(cè)限約為(10~10') ug/g級(jí),其穩(wěn)定性一般可達(dá)±0.01%。而波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀檢測(cè)限約為ug/g級(jí),其穩(wěn)定性一般可達(dá)±0.0005%,在定量分析中,波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀測(cè)定元素的線性范圍較寬,儀器穩(wěn)定,準(zhǔn)確度亦較高。本文應(yīng)用波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法采用日本理學(xué)大功率臺(tái)式波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀Supermini200測(cè)定潤(rùn)滑油和添加劑中的鈣、氯、銅、鎂、磷,硫和鋅含量,能夠同時(shí)測(cè)定7種元素的含量,無(wú)需制備樣品,無(wú)潛在危險(xiǎn)的化學(xué)品,分析快速,為潤(rùn)滑油的產(chǎn)品質(zhì)量控制和使用性能監(jiān)測(cè)提供有效的分析手段。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器與材料
日本理學(xué)大功率臺(tái)式波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀Supermini200
超聲波水浴
電子天平