X熒光光譜儀總而言之,建立適合用戶(hù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品庫(kù),才能將X射線(xiàn)熒光光譜儀的效能發(fā)揮到極致,雖然前期要做許多工作,例如收集樣品,樣品分析,標(biāo)準(zhǔn)樣品制備等工作,但“磨刀不誤砍柴工”。建立好自己面向應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品庫(kù),可以讓自己的檢測(cè)做到事半功倍的效果。
一、X熒光光譜儀測(cè)試方法:
1、X熒光光譜儀樣品制備
進(jìn)行x射線(xiàn)熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無(wú)論什么樣品,樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌;化學(xué)組成相同,熱處理過(guò)程不同的樣品,得到的計(jì)數(shù)率也不同;成份不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車(chē)成圓片;對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光;對(duì)于粉末樣品,要研磨至300目一400目,然后壓成圓片,也可以放人樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類(lèi)進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測(cè)定,也可以密封在樣品槽中??傊鶞y(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份,更不能含有腐蝕性溶劑。
2、X熒光光譜儀定性分析
不同元素的熒光x射線(xiàn)具有各自的特定波長(zhǎng)或能量,因此根據(jù)熒光x射線(xiàn)的波長(zhǎng)或能量可以確定元素的組成。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀,對(duì)于一定晶面間距的晶體,由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線(xiàn)的波長(zhǎng)入,從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀,可以由通道來(lái)判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線(xiàn)干擾時(shí),仍需人工鑒別。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線(xiàn)和強(qiáng)峰的伴隨線(xiàn),然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線(xiàn)。在分析未知譜線(xiàn)時(shí),要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。