1、怎樣選擇合適的分析譜線?
元素的分析線多為其靈敏線,應(yīng)選擇自吸小、展寬較小、無其他元素干擾等特點(diǎn)的譜線。對(duì)于不同的基體,同一元素的分析線可能不同;即使同一基體的同一元素,在低含量段和高含量段的分析線也會(huì)不同。多道式光譜儀受PMT排布的限制,一般多只能測(cè)量60多條譜線,在譜線的選擇上很難根據(jù)基體、含量和干擾情況做優(yōu)化的配置,如Si的分析線一般只提供一條;而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬(wàn)條譜線,譜線選擇更為靈活。如,在低合金鋼中,Si的分析線選288.16,可以使探測(cè)限更低;在不銹鋼中Si288.16干擾嚴(yán)重,Si251.16更適合;在鋁硅鑄造合金中,Si的含量較高,Si390.55更合適。
注意:同一元素在不同基體中的佳分析線可能不一致,一般按照《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)》或相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)上的推薦來設(shè)置,若推薦譜線不合適,可選擇火花強(qiáng)度適宜,無自吸和自蝕的銳線。
2、光電直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)有哪些?
直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》,主要的是直讀光譜儀的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
其中,重復(fù)性反應(yīng)儀器的基本性能及誤差影響,是主要的驗(yàn)收指標(biāo)。重復(fù)性良好,說明數(shù)據(jù)波動(dòng)較小,具備準(zhǔn)確測(cè)定的能力。如果數(shù)據(jù)重復(fù)性不好,數(shù)據(jù)之間相差較大,就無法確定哪一個(gè)數(shù)據(jù)更可靠,也就無法完成準(zhǔn)確的測(cè)量。
穩(wěn)定性是測(cè)量?jī)x器保持其計(jì)量特性隨時(shí)間恒定的能力,衡量?jī)x器一段時(shí)間內(nèi)測(cè)量結(jié)果的波動(dòng)性,決定了儀器的校準(zhǔn)周期,穩(wěn)定性好可以適當(dāng)延長(zhǎng)校準(zhǔn)時(shí)間,降低儀器的使用成本。
很多人在驗(yàn)收過程中,僅關(guān)注準(zhǔn)確度,這種認(rèn)識(shí)是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法,即需要一系列的標(biāo)樣來制定工作曲線作為參照標(biāo)準(zhǔn),再通過對(duì)比待測(cè)元素的強(qiáng)度,計(jì)算出元素含量。由于標(biāo)樣和實(shí)際樣品存在差異,測(cè)量結(jié)果勢(shì)必有一定的偏差,但這種偏差可以通過控樣來修正。因此,測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度除了與儀器有關(guān)外,還與控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)系,只有重復(fù)性和穩(wěn)定性才直接體現(xiàn)儀器性能的好壞。
3、如何對(duì)譜線進(jìn)行校正?