動(dòng)物飼料的消解AOAC 957.02（a）[1] -DS-360石墨消解儀

魚(yú)肉樣品的硝酸消解，具體操作請(qǐng)看詳細(xì)步驟

實(shí)驗(yàn)使用本公司石墨消解儀進(jìn)行食品消解，采用國(guó)標(biāo)法消解詳細(xì)情況

本此實(shí)驗(yàn)是格丹納用DS-360石墨消解儀對(duì)消解物為有機(jī)肥進(jìn)行消解方案，實(shí)驗(yàn)需要用的物品有硝酸、高氯酸、消解管、有機(jī)肥、DS-360石墨消解儀等

紫菜的消解-DS360石墨消解儀概要：所有的試劑必須是分析純或痕量金屬級(jí)別。水必須是蒸餾水或純凈水。所用玻璃儀器均需以硝酸（1+5）浸泡過(guò)夜，用水反復(fù)沖洗，后用去離子水沖洗干凈。一、試劑  硝酸（分析純）雙氧水（30%，分析純）二、儀器設(shè)備DS-360石墨消解儀， 100ml硼硅酸鹽玻璃消解管三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程：首先將紫菜剪碎，準(zhǔn)確稱取0.2g（精確到0.0001）樣品，將樣品放到消解管，然后加入硝酸5mL，浸泡1h（好浸泡過(guò)夜），再加1mL雙氧水，然后將消解管放置石墨消解儀進(jìn)行加熱，將塞拿開(kāi)。升溫程序參照

一． 樣品頭發(fā)，經(jīng)酒精消毒處理。 二． 儀器設(shè)備：DS-360石墨消解儀，HP iPAQ控制器，10.5 cm玻璃消解管。 三． 試劑硝酸（分析純） 四． 消解條件消解溫度：135 ℃，消解及趕酸時(shí)間：15.5 min。五．實(shí)驗(yàn)步驟1、開(kāi)啟儀器：?jiǎn)?dòng)DS-360石墨消解儀，消解溫度設(shè)置135 ℃，升溫時(shí)間35 min,該時(shí)間視具體室溫而定，一般在30～40min之間。2、稱樣：樣品經(jīng)剪短，長(zhǎng)度不超過(guò)玻璃消解管的直徑，樣品稱重范圍在0.100～0.120 g，準(zhǔn)確稱樣，并記錄數(shù)據(jù)。3、加

樣品的消解約占整個(gè)化學(xué)元素分析測(cè)試時(shí)間的70%，敞開(kāi)式的消解使環(huán)境彌漫了有毒的酸霧，常壓的濕法消解亟需能批量、高效率和安全的消解樣品。 DS系列石墨消解儀，首創(chuàng)無(wú)線藍(lán)牙控制技術(shù)，讓操作者遠(yuǎn)理酸霧。儀器采用高純石墨作為加熱體，包裹式加熱，溫度更均勻，效率更高。多孔的設(shè)計(jì)，輕松實(shí)現(xiàn)了批量的處理，節(jié)省了大量的時(shí)間，是您樣品消解的佳伴侶。

格丹納實(shí)驗(yàn)加熱板一種專用于對(duì)各類分析樣品作加熱預(yù)處理的恒溫裝置，是樣品加熱消解、煮沸、蒸酸等處理的好幫手。這款加熱板的性能特點(diǎn)如下幾點(diǎn)：玻璃陶瓷臺(tái)面，耐高溫不長(zhǎng)銹；耐強(qiáng)酸堿，實(shí)驗(yàn)中遇到強(qiáng)酸堿性物質(zhì)不怕被腐蝕。耐磨損，壽命長(zhǎng)，表面光滑易清潔，只要用抹布輕輕一擦就能干凈。大加熱面積，便于批量樣品處理，從而加快了樣品處理速度?？刂品绞讲捎梅煮w設(shè)計(jì)，人員操作控制器時(shí)遠(yuǎn)離酸霧，安全且便于操作。鉑金電阻精確控溫，升溫快速、加熱均勻，高溫度可達(dá)400℃。大屏幕LCD液晶直觀顯示；配線長(zhǎng)1.8m控制器遠(yuǎn)程控制。具有熱警顯示，（加

實(shí)驗(yàn)加熱板是用電熱合金絲作發(fā)熱材料，用云母軟板作絕緣材料，外包玻璃陶瓷臺(tái)面進(jìn)行加熱消解、趕酸的設(shè)備。由于其比較常見(jiàn)，價(jià)格便宜、操作簡(jiǎn)單、容易上手等特點(diǎn)而被普遍應(yīng)用。其面積無(wú)固定限制，可以根據(jù)自己日常處理樣品的多少而自由選擇。在處理的過(guò)程中還可以根據(jù)時(shí)機(jī)，添加需要的試劑，避免了密閉容器不容易添加試劑的苦惱。在處理中由于可以方便的看出所處理樣品的狀態(tài)、消解程度以及剩余樣品量的多少。這些都是選擇電熱板消解的有利因素，為檢測(cè)工作的開(kāi)展帶來(lái)了較大的方便。選擇一臺(tái)好的加熱板關(guān)鍵是適合自身實(shí)驗(yàn)要求，下面是陶瓷加熱板7大優(yōu)勢(shì)：1.

ROHS檢測(cè)儀就是X射線熒光光譜儀，其分析原理也就是X射線熒光光譜儀的分析原理。X射線熒光光譜儀通常可分為兩大類，波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀(WDXRF)和能量色散X射線熒光光譜儀(EDXRF)，波長(zhǎng)色散光譜儀主要部件包括激發(fā)源、分光晶體和測(cè)角儀、探測(cè)器等，而能量色散光譜儀則只需激發(fā)源和探測(cè)器和相關(guān)電子與控制部件，相對(duì)簡(jiǎn)單。相對(duì)應(yīng)的X射線熒光光譜儀有：手持式ROHS分析儀斯派克臺(tái)式小焦點(diǎn)X射線熒光光譜儀

  順序式X射線熒光光譜儀是掃描型的儀器，當(dāng)儀器運(yùn)行時(shí)，許多部件在動(dòng)作，如測(cè)角儀、晶體轉(zhuǎn)換器、準(zhǔn)直器等，經(jīng)常動(dòng)作的部件容易出現(xiàn)問(wèn)題，另外控制和探測(cè)各個(gè)部件動(dòng)作的電子線路板也可能出現(xiàn)問(wèn)題。  新型的X射線熒光光譜儀都裝有故障診斷軟件，分布于儀器各個(gè)部位的傳感器將儀器的狀態(tài)信號(hào)傳輸?shù)接?jì)算機(jī)，供儀器操作者和維修工程師判斷儀器是否正常，找到產(chǎn)生故障的部位。但是有些在測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題靠診斷軟件是發(fā)現(xiàn)不了的，而且診斷軟件僅僅提示產(chǎn)生了故障，要找到產(chǎn)生故障的原因，要求維修人員對(duì)儀器的結(jié)構(gòu)比較熟悉，且具有一

SPECTRO SPECTRO MIDEX小焦點(diǎn)X射線熒光光譜儀應(yīng)用范圍

用X射線照射試樣時(shí)，試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長(zhǎng)(或能量)分開(kāi)，分別測(cè)量不同波長(zhǎng)(或能量)的X射線的強(qiáng)度，以進(jìn)行定性和定量分析，為此使用的儀器叫X射線熒光光譜儀。由于X光具有一定波長(zhǎng)，同時(shí)又有一定能量，因此，X射線熒光光譜儀有兩種基本類型：波長(zhǎng)色散型和能量色散型。下圖是這兩類儀器的原理圖。用X射線照射試樣時(shí)，試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長(zhǎng)(或能量)分開(kāi)，分別測(cè)量不同波長(zhǎng)(或能量)的X射線的強(qiáng)度，以進(jìn)行定性和定量分析，為此使用的儀器叫X射線熒光光譜儀。

冶金分析是指冶金生產(chǎn)過(guò)程中各物料的化學(xué)組成及其含量的分析。它對(duì)原料的選擇，在冶煉前的爐料計(jì)算，冶煉工藝流程的控制中，產(chǎn)品的檢驗(yàn)，新產(chǎn)品的試制，以及冶金工廠中環(huán)保分析都是必不可少的。　　特點(diǎn)是：①在保證生產(chǎn)質(zhì)量的前提下，分析速度要快，特別是分析；②冶金分析物料種類繁多，有固體、粉末和液體等，因此要求分析方法適應(yīng)性強(qiáng)；③分析數(shù)量大，任務(wù)重，并且要求日夜連續(xù)不斷進(jìn)行。X射線熒光分析技術(shù)正好能滿足冶金分析的特殊要求，一臺(tái)多道X射線熒光光譜儀能在一分鐘之內(nèi)分析20~30個(gè)元素，而其分析精密度完全可以和濕法化學(xué)分析相媲美，分析

   X熒光光譜儀是一種波長(zhǎng)較短的電磁輻射，通常是指能t范圍在0.1^-100keV的光子。X射線光譜儀與物質(zhì)的相互作用主要有熒光、吸收和散射三種。X射線熒光光譜儀是由物質(zhì)中的組成元素產(chǎn)生的特征輻射，通過(guò)側(cè)里和分析樣品產(chǎn)生的x射線熒光，即可獲知樣品中的元家組成，得到物質(zhì)成分的定性和定量信息。特征x射線的產(chǎn)生與特性當(dāng)用高能電子束照射樣品時(shí)，人射高能電子被樣品中的電子減速，這種帶電拉子的負(fù)的加速度會(huì)產(chǎn)生寬帶的連續(xù)X射線譜，簡(jiǎn)稱為連續(xù)潛或韌致輻射。另一方面，化學(xué)元素受到高能光子或粒子的照射，如內(nèi)層電子

1、兩者的測(cè)試原理不同：直讀光譜儀是用電?。ɑ鸹ǎ┑母邷厥箻悠分懈鞣N元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而射出各元素的特征波長(zhǎng)，經(jīng)光柵分光后，成為按波長(zhǎng)排列的“光譜”，這些元素的特征光譜線通過(guò)出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號(hào)變成電信號(hào)，經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分并進(jìn)行模/數(shù)轉(zhuǎn)換，然后由計(jì)算機(jī)處理，并計(jì)算出各元素的百分含量。X熒光光譜儀用X射線照射試樣，試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長(zhǎng)（或能量）分開(kāi)，分別測(cè)量不同波長(zhǎng)（或能量）的X射線的強(qiáng)度，以進(jìn)行定性和定量分析

 光譜儀的透射率或它的效率可用輔助單色儀裝置來(lái)測(cè)定。在可見(jiàn)和近紫外實(shí)現(xiàn)這些測(cè)量沒(méi)有任何困難。測(cè)量通過(guò)第一個(gè)單色儀的光通量，緊接著測(cè)量通過(guò)兩個(gè)單色儀的光通量，以這種方式來(lái)確定第二個(gè)單色儀的透射率。　　絕對(duì)測(cè)量需要知道單色儀的絕對(duì)透射率：對(duì)于相對(duì)測(cè)量，以各種波長(zhǎng)處的相對(duì)單位可以測(cè)量透射率。真空紫外線的這些測(cè)量有相當(dāng)大的實(shí)驗(yàn)困難，因此通常使用輔助單色儀。在各種入射角的情況下分別測(cè)量衍射光柵的效率。在許多實(shí)驗(yàn)步驟中已成功地避免了校準(zhǔn)上的困難?！　≡?jīng)研究過(guò)光柵效率與波長(zhǎng)、入射角、鍍層厚度、鍍層材料以及其它因素的關(guān)

德國(guó)斯派克X熒光光譜儀總而言之，建立適合用戶的標(biāo)準(zhǔn)樣品庫(kù)，才能將X射線熒光光譜儀的效能發(fā)揮到極致，雖然前期要做許多工作，例如收集樣品，樣品分析，標(biāo)準(zhǔn)樣品制備等工作，但“磨刀不誤砍柴工”。建立好自己面向應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品庫(kù)，可以讓自己的檢測(cè)做到事半功倍的效果。一、X熒光光譜儀測(cè)試方法：　　　　1、X熒光光譜儀樣品制備　　　　進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無(wú)論什么樣品，樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌；化學(xué)組成相同，熱處理過(guò)程不同的樣品

 安裝斯派克直讀光譜儀實(shí)驗(yàn)室所具備的條件： 1.1實(shí)驗(yàn)室要求溫度穩(wěn)定且防塵，雙層門(mén)窗，具有一定的使用面積?！　　　x器實(shí)驗(yàn)室應(yīng)與制樣室隔離。為了使寬度為85cm的儀器能夠順利的進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)室門(mén)應(yīng)留有足夠?qū)挾?；　　　?.2實(shí)驗(yàn)室要求配備空調(diào)機(jī)，溫度控制在20－25℃(波動(dòng)小于2℃)；　　　　1.3實(shí)驗(yàn)室需配備濕度/溫度計(jì)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的相對(duì)濕度應(yīng)小于75％，　　　　否則必須配備除濕機(jī)；　　　　1.4防震性能好?？箾_擊能力為10個(gè)重力加速度。實(shí)驗(yàn)室地面無(wú)明顯震感。　　　　1.5電磁干擾小，抗電磁場(chǎng)

德國(guó)斯派克直讀光譜儀定義：斯派克直讀光譜儀為發(fā)射光譜儀，主要通過(guò)測(cè)量樣品被激發(fā)時(shí)發(fā)出代表各元素的特征光譜光（發(fā)射光譜）的強(qiáng)度而對(duì)樣品進(jìn)行定量分析的儀器。直讀光譜儀原理：物質(zhì)都有其屬性，通過(guò)屬性可以區(qū)別不同的物質(zhì)。由于物質(zhì)的組成不同，在一定條件下物質(zhì)能發(fā)射其特征的光譜。我們就是利用光譜這個(gè)屬性來(lái)測(cè)定物質(zhì)的組成。由于光具有波動(dòng)物質(zhì)，所以光的一個(gè)標(biāo)志是它的波長(zhǎng)。不同顏色的光彩表明它們的波長(zhǎng)不同。由短波的紫光到長(zhǎng)波的紅光組成全部可見(jiàn)光。按照波長(zhǎng)分開(kāi)而排列的一系列不同波長(zhǎng)的光就組成所謂光譜。廣義而言，可用于分析工作的光譜的范