多數(shù)操作人員對(duì)日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀檢定規(guī)程可能不大清楚或者并沒有具體的操作，儀德公司分享采用日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀對(duì)項(xiàng)目檢定方法操作實(shí)例，方便廣大用戶進(jìn)行學(xué)習(xí)，本方法來源于網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)供參考用，不做商業(yè)用。

檢定項(xiàng)目操作實(shí)例

以日本理學(xué)X射線熒光光譜儀為例，以表1為技術(shù)指標(biāo)，進(jìn)行分析測試。

1、精密度測試

精密度以12次連續(xù)重復(fù)測量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示。每次測量都必須改變機(jī)械設(shè)置條件，包括晶體、計(jì)數(shù)器、準(zhǔn)直器、2θ角度、濾波片、衰減器和樣品轉(zhuǎn)臺(tái)位置等。

上式中：s——n次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；N——n次測量的平均計(jì)數(shù)值；Ii——第i次測量的計(jì)數(shù)率；T——測量時(shí)間；n——測量次數(shù)。

測定條件1：純銅或黃銅塊樣品，測量CuK_α的計(jì)數(shù)值或計(jì)數(shù)率，LiF晶體，細(xì)準(zhǔn)直器，無濾光片，無衰減器，閃爍計(jì)數(shù)器，真空光路，計(jì)數(shù)時(shí)間10s。測定條件2：純鋁塊樣品，測量AIKα的計(jì)數(shù)值或計(jì)數(shù)率，PET晶體，粗準(zhǔn)直器，加濾光片和衰減器，流動(dòng)氣體正比計(jì)數(shù)器，真空光路，計(jì)數(shù)時(shí)間1s或2s。X射線源電壓設(shè)置在40kV或50kV。調(diào)節(jié)電流，使測定條件l中CuK_α的計(jì)數(shù)率為100~200kcps。條件1和條件2交替測定，每個(gè)條件分別測定12次。連續(xù)12次測量中，如有數(shù)據(jù)超出平均值±3s，實(shí)驗(yàn)應(yīng)重做。表2給出了采用銅塊進(jìn)行儀器精密度的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

精密度（表2）

2、穩(wěn)定性的測試

儀器的穩(wěn)定性用相對(duì)極差RR表示：

式中：N_max——測量過程中最大計(jì)數(shù)值；N_min——測量過程中最小計(jì)數(shù)值；N——整個(gè)測量的平均計(jì)數(shù)值。

測定條件：用不銹鋼塊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量CrK_α或NiK_α的計(jì)數(shù)值或計(jì)數(shù)率，LiF晶體，調(diào)節(jié)電壓和電流，使CrK_α或NiK_α的計(jì)數(shù)率高于100kCPS，計(jì)數(shù)時(shí)間40s，連續(xù)測量400次。表3給出了穩(wěn)定性的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

穩(wěn)定性（表3）

3、X射線計(jì)數(shù)率的測試

按被檢儀器技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測試條件，測量每一塊晶體或每一個(gè)固定道對(duì)某一個(gè)分析元素特征X射線的計(jì)數(shù)率。對(duì)照表1中技術(shù)指標(biāo)相應(yīng)部分，使其測定值滿足≥儀器技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測量條件下初始計(jì)數(shù)率的50%，或≥儀器出廠指標(biāo)值的80%。表4中測量結(jié)果均符合要求。

X射線計(jì)算率（表4）

4、探測器能量分辨率的測試

探測器的能量分辨率以脈沖高度分布的半峰寬和平均脈沖高度的百分比表示：

式中：R——探測器的能量分辨率；W——脈沖高度分布的半峰寬；V——脈沖高度分布的平均高度。

4.1、流動(dòng)氣體正比計(jì)數(shù)器

用純鋁塊量塊測量AIKα輻射線。設(shè)置脈沖高度分析的窗寬，使窗口通過脈沖高度分布的全寬度TW，調(diào)節(jié)X射線源的電壓和電流，使計(jì)數(shù)率在20~50kCPS。選擇窄的道寬(平均脈沖高度的2%左右)，逐次提高下限，以微分形式繪制脈沖高度分布曲線，并計(jì)算能量分辨率R。

4.2、閃爍計(jì)數(shù)器

用純銅或黃銅塊量塊測量CuKα輻射線。測量步驟與流動(dòng)氣體正比計(jì)數(shù)器測量步驟相同。

探測器能量分辨率的結(jié)果見表5。

5、儀器計(jì)數(shù)線性的測試

5.1、流動(dòng)氣體正比計(jì)數(shù)器

用純鋁塊量塊測量AIKα輻射線。X射線源電壓設(shè)置在30kV或40kV，電流分別為2，5，10，15，20，25，30，40，50，60，70mA，依次測量AIKα輻射的計(jì)數(shù)率，計(jì)數(shù)時(shí)間取10s，每個(gè)電流值的計(jì)數(shù)率測量3次，取平均值。測定結(jié)果按圖1的形式繪制計(jì)數(shù)率對(duì)電流的曲線，并計(jì)算90%或60%儀器規(guī)定最大線性計(jì)數(shù)率時(shí)的計(jì)數(shù)率偏差CD：

探測器能量分辨率

式中：I0——由線性直線給出的計(jì)數(shù)率值，在此為90%或60%儀器規(guī)定最大線性計(jì)數(shù)率；I——由實(shí)測工作曲線給出的計(jì)數(shù)率值。測量時(shí)，X射線管的使用功率不超出額定功率。

5.2、閃爍計(jì)數(shù)器

用純銅或黃銅塊量塊測量CuK_α，X射線源的電壓設(shè)置在40kV或50kV，電流分別為2，5，10，15，20，25，30，40，50，60mA，依次測量CuK_α的計(jì)數(shù)率，計(jì)數(shù)時(shí)間10s，每個(gè)電流值的計(jì)數(shù)率測量3次，取平均值。以與上相同的方法計(jì)算計(jì)數(shù)率值的偏差。

表6給出了探測器線性的測試結(jié)果。

探測器線性

6、結(jié)論

計(jì)量檢定是所檢定的儀器符合法定的規(guī)程，反應(yīng)儀器的工作狀態(tài)。本文給出的具體計(jì)量特性滿足表1中的技術(shù)指標(biāo)，符合計(jì)量檢定規(guī)程JJG810-1993中[1]技術(shù)性能B級(jí)要求，在使用過程中，要采取相應(yīng)措施，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。凡不符合表1中技術(shù)指標(biāo)的參數(shù)均定為不合格。儀器檢定周期為1年，期間如有儀器故障，修理后應(yīng)進(jìn)行儀器檢定，或者單位自制行業(yè)內(nèi)的校準(zhǔn)或期間核查，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。如今，評(píng)價(jià)儀器檢定、校準(zhǔn)、期間核查的相關(guān)文章都在竭力分清三者在儀器狀態(tài)判定中的作用和聯(lián)系[6][7]，繼而有對(duì)原有的檢定、校準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行補(bǔ)充和完善的傾向。在檢定和校準(zhǔn)過程中，可以適當(dāng)增加相應(yīng)的元素和測量范圍，但需要進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)，確保溯源性?？傊瑹o論進(jìn)行哪一項(xiàng)，都需要依據(jù)規(guī)程來進(jìn)行，在規(guī)程這個(gè)大前提下，進(jìn)行相應(yīng)的擴(kuò)項(xiàng)和測量范圍，或者進(jìn)行有關(guān)的不確定度評(píng)定。