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光電直讀光譜法測定分析鋼中鋁夾雜物

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現(xiàn)今,煉鋼技術(shù)越來越精湛,使得冶金工業(yè)迅速發(fā)展。90年代到現(xiàn)在,我國鋼產(chǎn)量已連續(xù)7年超過1億噸,隨之市場對鋼材性能和質(zhì)量的要求也提高不少,尤其是石油、航空、國防、汽車及其他領(lǐng)域?qū)?yōu)質(zhì)鋼的迫切需求。現(xiàn)今的鋼鐵行業(yè)在市場競爭仲主要以能否降低鋼鐵中有害雜質(zhì)含量及控制鋼產(chǎn)品中缺陷的分布為競爭籌碼。


鋼中鋁

鋼中非金屬夾雜物的存在是影響鋼材性能的重要因素,有時是決定因素。就鋁夾雜物而言,其對鋼材性能的影響則主要表現(xiàn)在以下兩點:


(1)強(qiáng)度影響:鋼材的屈服強(qiáng)度和抗張強(qiáng)度與氧化物夾雜顆粒尺寸密切相關(guān)。

(2)疲勞性能:夾雜物對鋼鐵材料疲勞性能影響的重要因素之一是夾雜物的變形率,由于鋁夾雜物幾乎不變形,因此當(dāng)鋼材加工變形時,便在它和鋼材的界面處產(chǎn)生微裂紋,這些微裂紋便成為以后疲勞裂紋的起源,或者是在使用時,裂紋在夾雜物上成核。這都將嚴(yán)重降低鋼材的疲勞壽命。


鋼中非金屬夾雜物傳統(tǒng)的化學(xué)法分析時間長、物料消耗大,為了滿足連鑄生產(chǎn)的快節(jié)奏,本工作采用光電直讀光譜法同時對鋼中不同形態(tài)鋁進(jìn)行分析,并對影響鋁分析的因素進(jìn)行探討。


實驗部分


儀器

直讀光譜儀SPECTROMAXx(德國斯派克);

光譜磨樣機(jī);

無鋁取樣器;

氬氣凈化器。


實驗方法

取乒乓球拍形的生產(chǎn)試樣,由風(fēng)動送樣系統(tǒng)送至化驗室,用無鋁取樣器取樣,用材質(zhì)為0.25mm的碳化硅砂紙磨制,再在光譜磨樣機(jī)上進(jìn)行人工磨制,加工好的試樣應(yīng)為無氣孔、無針眼、無夾雜、無水和較大裂紋,加工好的試樣避免用手摸,避免接觸脂類物質(zhì)。加工過程中防止過熱,并且保證其組織均勻細(xì)密中(其顯微組織要達(dá)到GB/T 6829- 1992標(biāo)準(zhǔn)中的1~2級),以減少分析誤差,保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性。將加工好的試樣在儀器工作條件下進(jìn)行測定。


光電直讀光譜法測定鋼中不同形態(tài)鋁.png


結(jié)果與討論


方法精密度

按試驗方法對5個標(biāo)準(zhǔn)樣品(S9254,S9255,S6256,S9258,S9259)進(jìn)行重復(fù)性試驗,連續(xù)激發(fā)10次后進(jìn)行統(tǒng)計,結(jié)果表明:全鋁測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.006%~0.024%之間,酸溶鋁測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.006~0.038%之間。


方法準(zhǔn)確度

分別選取表面平整,無砂眼裂紋且不同時間生產(chǎn)的5塊樣品按試驗方法進(jìn)行分析,與化學(xué)法分析結(jié)果進(jìn)行比對,結(jié)果見表1。


表1準(zhǔn)確度試驗結(jié)果.png


結(jié)論


因為鋁屬于親氧元素,樣品表面可能選擇性氧化,在火花光源中激發(fā)樣品,會使樣品表面侵蝕量變小,重熔時間短,均勻化差,不能達(dá)到穩(wěn)定激發(fā),為確保樣品表面達(dá)到穩(wěn)定的預(yù)燃狀態(tài),試驗選擇預(yù)燃時間為12s。結(jié)果表明:此時不同形態(tài)鋁的測定結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性均顯著提高。此次實驗采用的直讀光譜儀SPECTROMAXx是德國斯派克公司最新第九代直讀光譜,在原有基礎(chǔ)上繼續(xù)提高了分析性能,降低運(yùn)行成本。SPECTROMAXx專有的ICAL標(biāo)準(zhǔn)化系統(tǒng)可有效校正儀器,漂移和光強(qiáng)變化,更實現(xiàn)單塊標(biāo)準(zhǔn)代替?zhèn)鹘y(tǒng)光譜儀的多塊標(biāo)準(zhǔn)試樣校準(zhǔn)過程,使每次用于標(biāo)準(zhǔn)化的時間節(jié)約30分鐘以上。