目前，直讀光譜儀在鋼鐵、冶金、機(jī)械等行業(yè)已日趨普及。許多品牌的直讀光譜儀在出廠是都預(yù)制了工作曲線，這大大方便了用戶，也節(jié)約了許多因繪制工作曲線所需的標(biāo)準(zhǔn)樣品。同時也帶來了一些問題：因是預(yù)制工作曲線，所以檢測范圍也是預(yù)設(shè)的，而用戶所需檢測的元素范圍隨著新材料的不斷開發(fā)應(yīng)用而變化。有用戶曾遇到這么一個問題：中低合金鋼中鈷，光譜儀程序原檢測范圍是0.01%~0.35%，而樣品中鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.0%左右，因是爐前分析，化學(xué)分析無法滿足分析速度要求，為快速準(zhǔn)確地檢測樣品，需要對工作曲線進(jìn)行擴(kuò)展。本文將簡單介紹直讀光譜儀工作曲線的擴(kuò)展（已鈷為例）。

1.試驗(yàn)部分

1.1儀器及工作條件

SPECTROLAB型直讀光譜儀：火花激發(fā)光源、放電參數(shù)可調(diào)。

分析條件：沖洗時間2s、預(yù)燃時間5s、積分時間8 s(其中碳5s、其它元素3s)。

分析間距：3.4mm 、分析線Co: 384.547nm、參比線 Fe: 360.886nm。

1.2試樣制備

由于樣品是中低合金鋼，一般取圓柱形樣品，切取部分圓柱體進(jìn)行分析。激發(fā)面在粒度為0.35mm的氧化鋁砂紙上磨制后，在儀器上激發(fā)分析。激發(fā)面應(yīng)平整，無夾雜、裂縫等缺陷。

1.3工作曲線

本儀器使用的工作曲線是持久曲線，采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法校準(zhǔn)工作曲線。按試驗(yàn)結(jié)果設(shè)置工作條件，依據(jù)儀器專用軟件，用三十五個標(biāo)樣值擬合鉆的新的工作曲線，鉆元素工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9999。原測定范圍是0.01%~0.35%，擴(kuò)展后是: 0.01%~2.0%。

2.結(jié)果討論

2.1預(yù)燃時間及積分時間

合適的預(yù)燃時間，是為了獲得靈敏且穩(wěn)定的測定結(jié)果，而積分時間則是計(jì)算分析結(jié)果所必需的。本方法按儀器出廠設(shè)置: 預(yù)燃時間為5s，積分時間為8s。

2.2鉆工作曲線的擴(kuò)展

欲擴(kuò)展本儀器工作曲線的檢測范圍，要有標(biāo)準(zhǔn)樣品(本試驗(yàn)用樣品鉆質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%)或經(jīng)準(zhǔn)確定值的內(nèi)控樣品。

2.3校正樣品

在發(fā)射光譜分析中，基體及第三元素的影響是普遍存在的。本法中的工作曲線己對除光譜干擾外的基體及元素間的干擾進(jìn)行了校正，為消除或減少其它如冶金工藝、組織結(jié)構(gòu)不同等影響，本方法采用內(nèi)控樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)合使用，以提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.4氬氣純度

氬氣作為本儀器的分析載氣，其純度直接影響分析結(jié)果，氤氣純度應(yīng)在99.994%以上。

2.5樣品分析

以已制作完成的樣品的激發(fā)面為上電極，鎢電極做下電極，在相應(yīng)的分析程序下，由直讀光譜儀測定。應(yīng)用本方法對內(nèi)控樣品的分析結(jié)果及與化學(xué)分析對照見表 1。結(jié)果表明:分析結(jié)果符合國標(biāo)(GB223)允許差要求。

實(shí)踐表明：使用該方法測定鋼中鉆元素,快速準(zhǔn)確,能夠滿足工廠實(shí)際生產(chǎn)的需要同時擴(kuò)大了直讀光譜儀測試范圍，為其它類似鋼材的測試打下了基礎(chǔ)。應(yīng)用此法對鋼中砷進(jìn)行了擴(kuò)展(由0.075%擴(kuò)展到0.30% );(由2.0%擴(kuò)展到10.0% )。

參考標(biāo)準(zhǔn)：
光譜分析論文集