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斯派克直讀光譜儀的使用與維護

文章出處:光譜分析論文責(zé)任編輯:小黃查看手機網(wǎng)址
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斯派克直讀光譜儀的使用與維護上,我們需要對儀器形成一套管理方法,以下便是儀德為大家整理出來的具體辦法總結(jié):

 光譜儀的使用與維護

一、實驗室管理

 

作為精密儀器設(shè)備的使用保證環(huán)境條件及杜絕違章操作是保證高精密度的基本條件。

1、改善環(huán)境條件:關(guān)好光譜室門窗,室溫保持在 23 攝氏度。

2、加強設(shè)備維護:定期檢查氣路是否漏氣、堵塞,火花臺由 2-3 天改為每天清洗。

3、加強操作管理樣品沾水、中心縮孔內(nèi)有水嚴(yán)禁上火花臺分析,激發(fā)點應(yīng)在樣品表面1/3,否則重新分析。

 

二、光譜樣品的制備

 

1、取樣

采用清潔、干燥(烘干)的樣模取樣,脫氧劑用量不超過 0.80%。在轉(zhuǎn)爐、鋼水包、鐵水包內(nèi)適當(dāng)深度取樣,取樣應(yīng)有代表性,且成分均勻,取樣溫度 1350-1500 攝氏度盡力避開渣子。

 

2、制樣

(1)鋼樣經(jīng)過脫模定型,再紅切為長度 25 -35mm(選用下部樣品),水冷至約 30 ℃不燙手,進行磨樣。

(2)鐵樣經(jīng)過脫模定型,再自然冷卻至紅色褪盡,方可風(fēng)冷至 300 攝氏度以下最后水冷,進行磨樣。

(3)制樣設(shè)備切割機一使用手動切割機;磨樣機為手動磨樣機,磨樣砂輪片為3800m/s的高速增強砂輪片。

 

三、樣品分析情況

 

1、控樣的制作

(1)選取與分析樣品冶金過程和物理狀態(tài)相一致的樣品,各個元素含量準(zhǔn)確可靠,成分分布均勻,外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,各個元素含量接近分析樣品含量。

(2)將該樣品從 1/2 處切割開,下部用光譜分析 6-8 上部不同位置鉆取 3-6個點,分別除去渣子分為3-6個樣品用紅外碳硫儀測定 C、S 含量。

(3)比較兩種方法測定元素含量偏差。過大,檢查光譜儀情況接近,以上部平均值來定值

(4)比較同一種方法不同點元素含量偏差,確定樣品是否均勻。

 

2、標(biāo)準(zhǔn)化每周做 1-2 ,每個元素偏差不得高于 20%。

 

3、類型標(biāo)準(zhǔn)化每天早班做 1, 4 小時激發(fā)2-3 次控樣,檢查類型標(biāo)準(zhǔn)化。

 

4、樣品分析:

(1)樣品成分分布均,外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷。

(2)激發(fā)時樣品溫度盡可能與控樣溫度接近以提高準(zhǔn)確度。

(3)脫氧劑鋁含量應(yīng)控制在 0.80% 以下,否則數(shù)據(jù)偏差過大。

 

5、樣品磨制后表面盡可能平整,不得有明顯漏光現(xiàn)象。

 

6、激發(fā)時響聲平穩(wěn),無劇烈雜音表明無明顯漏光,否則中斷分析,同時查找原因。激發(fā)后及時判斷激發(fā)點為凝聚放電后方可報數(shù),如為擴散放電,不得報出結(jié)果,必須及時檢查激發(fā)過程包括氳氣、試樣、極矩等。

 

四、設(shè)備維護

 

1、每日維護

1檢查氣(純度大于或等于 99.995%)供給、供電狀況。

2檢查激發(fā)斑點

3類型標(biāo)準(zhǔn)化

4清潔火花臺

 

2、每周維護

1)標(biāo)準(zhǔn)化:每周1-2

2)更換過濾水:3-4

3)清潔氟氣排出系統(tǒng):1

 

3、每月維護

1)徹底清理火花臺

2)清潔空氣過濾器

3)清潔石英窗:1-2月一次

 

4、其它維護:儀器內(nèi)部清理、檢查描跡、更換氧過濾器、更換標(biāo)準(zhǔn)化樣品、備份分析數(shù)據(jù)。

 

參考標(biāo)準(zhǔn):
光譜分析論文集